一、溫度的計量
氣相色譜(pu)儀對(dui)于溫度的計量主要體(ti)現在柱箱溫度上(shang)，一(yi)般(ban)有以下性能指(zhi)標：
(1)柱箱溫(wen)度的穩定性
由(you)于(yu)氣相色(se)譜儀的正常工(gong)作(zuo)條件規定(ding)環境溫度(du)不大(da)于(yu)35℃，而(er)且柱箱溫度控制范圍在室溫以上20℃，因此(ci)計(ji)量(liang)柱箱(xiang)溫度(du)穩定性項目(mu)時，溫度(du)設置為儀器(qi)的zui低可(ke)控溫度(du)55℃即可(ke)（室溫35℃），這樣(yang)能比較嚴格的考(kao)查(cha)柱箱的溫(wen)度穩定性。
(2)程序(xu)升溫重復性
對于多組分樣(yang)品，程(cheng)序(xu)(xu)升(sheng)(sheng)溫*，而其每次程(cheng)序(xu)(xu)升(sheng)(sheng)溫的一致程(cheng)度(du)尤(you)為關鍵。原來(lai)(lai)大多是設定(ding)好溫度(du)程(cheng)序(xu)(xu)，然后用(yong)(yong)數字(zi)多用(yong)(yong)表或檢定(ding)儀(yi)接鉑電(dian)阻溫度(du)計測量。此外(wai)，還有一種(zhong)方法也可以進行嘗(chang)試。設定(ding)好溫度(du)程(cheng)序(xu)(xu)，用(yong)(yong)標準物(wu)質重復(fu)進樣(yang)，以其保(bao)留時間的穩定(ding)性(xing)重復(fu)性(xing)來(lai)(lai)驗證程(cheng)序(xu)(xu)升(sheng)(sheng)溫的重復(fu)性(xing)。圖l是正己(ji)烷(wan)中的Cl0到C44的16個組(zu)分(fen)在(zai)程序升溫中的譜圖，可(ke)以看出峰形(xing)分(fen)離良(liang)好(hao)，鄉次進樣后計算其(qi)定(ding)性重復性可(ke)低至(zhi)0.1%。當然，用標準物(wu)質(zhi)計量(liang)程序升(sheng)溫重復(fu)性(xing)時(shi)，對色(se)譜柱的(de)要(yao)求比較(jiao)高，計量(liang)部門(men)到客(ke)戶處檢定(ding)色(se)譜儀時(shi)，大(da)多要(yao)換色(se)譜柱，比較(jiao)麻煩(fan)。另外，如何選擇合適的(de)標準物(wu)質(zhi)也(ye)很關(guan)鍵。
(3)設(she)定溫度(du)與實(shi)際溫度(du)的(de)誤差
柱箱溫度(du)的(de)設定值(zhi)與顯示(shi)值(zhi)在色譜(pu)儀上基本一(yi)致。但設定值(zhi)與實測(ce)值(zhi)相(xiang)比，還是有(you)誤差的(de)，有(you)些甚(shen)至相(xiang)差l0℃。所以，在計量柱箱溫(wen)度穩定性的同時，也可以計量其(qi)設定溫(wen)度與實際溫(wen)度的相對誤(wu)差。
(4)溫(wen)度(du)(du)梯度(du)(du)
氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)柱箱(xiang)溫度(du)(du)是(shi)由加熱器加熱后(hou)通過(guo)風扇攪(jiao)拌空氣(qi)達到平衡的，所以存柱箱(xiang)體(ti)空間(jian)內難免存在(zai)溫度(du)(du)梯度(du)(du)。在(zai)柱箱(xiang)的有效工作空間(jian)內的垂直方向（選上、中(zhong)、下三點）和水平方向（選前、中(zhong)、后(hou)三點）測量其溫度(du)(du)值即可得到溫度(du)(du)梯度(du)(du)。不過(guo)，該項曰由于(yu)需要同時接(jie)5個鉑電阻且固定于箱體內(nei)，比較繁瑣，只在氣相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)型(xing)式(shi)評價(jia)時測量。
二、壓力與流量的計量
實驗表(biao)明，當TCD檢測器的載(zai)氣、FID檢測器(qi)的(de)氫(qing)氣有0.05mL/min的波動時，基(ji)線就會有明顯的漂移。所(suo)以無論是(shi)采用機(ji)械閥控(kong)制氣路還是(shi)采用EPC控(kong)制氣(qi)(qi)路(lu)，氣(qi)(qi)相色譜儀的(de)(de)(de)氣(qi)(qi)體(ti)流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)穩(wen)定性(xing)(xing)(xing)至關重要。儀器(qi)(qi)生產商通過實測的(de)(de)(de)方法(fa)擬合出不(bu)同(tong)氣(qi)(qi)體(ti)在傳(chuan)感器(qi)(qi)的(de)(de)(de)響應(ying)曲線，并且考患到傳(chuan)感器(qi)(qi)之間的(de)(de)(de)離散性(xing)(xing)(xing)，在儀器(qi)(qi)設計中(zhong)編寫(xie)流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)校正算法(fa)，在生產過程(cheng)中(zhong)對儀器(qi)(qi)的(de)(de)(de)流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)傳(chuan)感器(qi)(qi)進行校準。因此，在儀器(qi)(qi)計量(liang)(liang)載(zai)氣(qi)(qi)流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)穩(wen)定性(xing)(xing)(xing)時，應(ying)選擇低、中(zhong)、高不(bu)同(tong)的(de)(de)(de)流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)來測定，并選取zui大值作為載(zai)氣(qi)(qi)流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)穩(wen)定性(xing)(xing)(xing)的(de)(de)(de)結果(guo)。
載(zai)氣(qi)流(liu)量(liang)(liang)的(de)(de)測(ce)(ce)量(liang)(liang)一(yi)般用皂膜(mo)(mo)流(liu)量(liang)(liang)計(ji)，測(ce)(ce)量(liang)(liang)檢測(ce)(ce)器出口(kou)的(de)(de)載(zai)氣(qi)流(liu)量(liang)(liang)。皂膜(mo)(mo)流(liu)量(liang)(liang)計(ji)是比較經典的(de)(de)測(ce)(ce)量(liang)(liang)工(gong)具，它是利用肥皂液在(zai)標準量(liang)(liang)管(guan)中(zhong)(zhong)形成皂膜(mo)(mo)，被測(ce)(ce)氣(qi)體(ti)流(liu)人(ren)量(liang)(liang)管(guan)時(shi)(shi)，推動皂膜(mo)(mo)在(zai)量(liang)(liang)管(guan)巾運動，由(you)單(dan)位時(shi)(shi)間里(li)皂膜(mo)(mo)在(zai)量(liang)(liang)管(guan)中(zhong)(zhong)移動的(de)(de)位置，計(ji)算(suan)氣(qi)體(ti)的(de)(de)流(liu)量(liang)(liang)、它簡(jian)單(dan)、方(fang)便、直觀，并且十分準確，所以(yi)廣泛(fan)用于氣(qi)體(ti)小流(liu)量(liang)(liang)的(de)(de)測(ce)(ce)量(liang)(liang)。由(you)于皂膜(mo)(mo)的(de)(de)形成、時(shi)(shi)間的(de)(de)計(ji)算(suan)需要(yao)人(ren)員(yuan)的(de)(de)高(gao)度(du)注意，所以(yi)應多(duo)測(ce)(ce)量(liang)(liang)幾次(ci)以(yi)消(xiao)除(chu)誤(wu)差。另外(wai)，規程中(zhong)(zhong)明確了(le)載(zai)氣(qi)流(liu)量(liang)(liang)的(de)(de)校正，根據(ju)公式(shi)推斷(duan)，在(zai)某(mou)些情(qing)況(kuang)下校正后的(de)(de)流(liu)量(liang)(liang)和校正前(qian)相比相差l0mL/min,這將對(dui)檢定(ding)結(jie)果(guo)產(chan)生重(zhong)大影(ying)響。所以，載氣(qi)流(liu)量的校正很(hen)重(zhong)要，特(te)別是數據臨界(jie)于檢定(ding)結(jie)論邊(bian)緣時(shi)，更要認(ren)真仔細地計算，對(dui)當(dang)時(shi)的室溫(wen)、大氣(qi)壓等數據再三核對(dui)。
三、檢測器性(xing)能的計量(liang)
檢(jian)(jian)測器(qi)是(shi)整臺氣相(xiang)色譜(pu)儀的(de)心臟，檢(jian)(jian)測限這一(yi)(yi)指標更是(shi)整臺儀器(qi)綜合水平的(de)體現。熱導(dao)檢(jian)(jian)測器(qi)多(duo)年(nian)來一(yi)(yi)直采用靈敏(min)度(du)這一(yi)(yi)指標，檢(jian)(jian)測器(qi)的(de)靈敏(min)度(du)S只表(biao)示(shi)檢測器(qi)對某組分子產生的信(xin)號大(da)小，不考慮(lv)儀(yi)器(qi)噪聲所造成基線波動的大(da)小，故僅(jin)用靈敏度S還不(bu)能很好地衡量(liang)熱導檢測器(qi)的性能，改為檢測限(xian)D這一指標則能更(geng)好地反映檢測器水(shui)平。
雖然衰減器(qi)誤差這一指標現在已不適用(yong)了，但 國產(chan)氣相色譜(pu)儀還是有量(liang)程(cheng)擋的選(xuan)擇。規程(cheng)中對量(liang)程(cheng)擋之間的誤差沒有考慮，這也是有所欠(qian)缺的。如(ru)果每擋量(liang)程(cheng)之間誤差很大(da)，對計量(liang)的結果會產(chan)生影響。可以用色 譜檢(jian)(jian)定(ding)儀的(de)(de)電壓測量功(gong)能來(lai)檢(jian)(jian)驗，也(ye)可以(yi)(yi)用標(biao)樣(yang)在(zai)不同量程擋的(de)(de)峰(feng)面積來(lai)測試。當然，對于常規計量檢(jian)(jian)定(ding)略(lve)顯復雜，可以(yi)(yi)只在(zai)檢(jian)(jian)定(ding)中采(cai)用。
近年(nian)來，氣相色譜(pu)儀的研發、生產水(shui)平有(you)(you)了質的飛躍。縱觀(guan)國內各大(da)廠商、各個型號的產品，其技(ji)術指標都有(you)(you)大(da)幅(fu)度提高。有(you)(you)必要在規(gui)程修訂中(zhong)對基線噪聲、漂移、檢(jian)測限等指標更新，以提升整個行業的水(shui)平。
四(si)、色(se)譜數(shu)據工作站的(de)問題
雖然色(se)譜(pu)數(shu)據工作站有自己的國家標準，在氣相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)檢定(ding)時也(ye)不涉及色(se)譜(pu)工作站的計量，但有必要提出這一問題(ti)。GC/T25478-2010《色(se)譜數據工(gong)作站》國(guo)家標準于2011年5月實(shi)施，由于標準中的試驗設(she)備“色譜信號發生器(qi)”在市場(chang)上無法找到，因此色(se)譜(pu)數據工(gong)作(zuo)站的檢驗也無法實現。然而，目前市場(chang)上的各種色(se)譜(pu)數據工(gong)作(zuo)站良莠(you)不(bu)齊，在有(you)些工(gong)作(zuo)站中，Y軸 的(de)(de)電壓顯(xian)示分辨力是不相(xiang)同的(de)(de)，這就造成在某一段內采集的(de)(de)基(ji)線噪聲(sheng)會顯(xian)示很小(xiao)，影響(xiang)了檢測限的(de)(de)計(ji)(ji)算。有些工作(zuo)站還有平(ping)滑基(ji)線噪聲(sheng)的(de)(de)功能(neng)，也會對計(ji)(ji)量結果(guo)產(chan)生 影(ying)響。此(ci)外，色(se)譜數據(ju)工作(zuo)(zuo)(zuo)站還存在各種色(se)譜峰形的(de)(de)積分(fen)(fen)不(bu)一致(zhi)、組分(fen)(fen)保留時間(jian)的(de)(de)不(bu)重復等問題。所(suo)以(yi)，有必要對(dui)色(se)譜數據(ju)工作(zuo)(zuo)(zuo)站開展計(ji)量工作(zuo)(zuo)(zuo)，使整個行業健康快(kuai) 速發(fa)展。
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