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氣相色譜儀的 四種定量方法
更新時間:2017-09-08   點擊次數:2574次

氣相色譜儀廣(guang)泛應用在各個科研、生產領域,通過氣相色(se)譜儀進行氣象色(se)譜法的檢(jian)測分析是zui常用的方式,其(qi)中如何定量(liang)了(le)?下面我(wo)們(men)就介紹一下四種定量(liang)方法。

       色譜分析方法簡稱色譜法或層析法(CHROMATOGRAPHY)。氣相色譜儀是根據試樣(yang)中各組(zu)(zu)(zu)分(fen)在(zai)氣(qi)固或(huo)氣(qi)液(ye)兩相(xiang)間的(de)吸(xi)附(fu)或(huo)分(fen)配系(xi)(xi)數的(de)不同隨載氣(qi)移動而進行(xing)(xing)分(fen)離(li)的(de)儀器(qi)。分(fen)離(li)后的(de)組(zu)(zu)(zu)分(fen)按保留時間的(de)先后順序進入檢(jian)測(ce)器(qi),并(bing)自(zi)動記錄檢(jian)測(ce)信號(hao),依據組(zu)(zu)(zu)分(fen)的(de)保留時間和響應(ying)值進行(xing)(xing)定(ding)性、定(ding)量分(fen)析。 氣(qi)相(xiang)色譜(pu)儀由氣(qi)源、氣(qi)路控制系(xi)(xi)統(tong)(tong)、進樣(yang)系(xi)(xi)統(tong)(tong)、色譜(pu)柱(zhu)、檢(jian)測(ce)器(qi)、電氣(qi)系(xi)(xi)統(tong)(tong)、記錄及處理系(xi)(xi)統(tong)(tong)組(zu)(zu)(zu)成。

        通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當的固定相做成的柱管內,利用氣體(載氣)作為移動相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態下展開,在色譜柱內分離后,各種成分先后進入檢測器,用記錄儀記錄色譜譜圖。 在對氣相色譜儀進行調(diao)(diao)試后,按各單體的(de)規定(ding)(ding)條件調(diao)(diao)整氣(qi)(qi)相色(se)譜(pu)儀(yi)柱管、氣(qi)(qi)相色(se)譜(pu)儀(yi)檢測(ce)器、溫(wen)度和(he)載(zai)氣(qi)(qi)流(liu)量。進樣(yang)口溫(wen)度一般應(ying)高(gao)于(yu)柱溫(wen)30-50℃。如(ru)用火焰電(dian)離檢測(ce)器,其(qi)溫(wen)度應(ying)等于(yu)或高(gao)于(yu)柱溫(wen),但不得低于(yu)100℃,以免水(shui)汽凝結。色(se)譜(pu)上分(fen)(fen)析成分(fen)(fen)的(de)峰的(de)位置,以滯(zhi)留(liu)(liu)時間(jian)(從(cong)注入試樣(yang)液到出現成分(fen)(fen)zui高(gao)峰的(de)時間(jian))和(he)滯(zhi)留(liu)(liu)容量(滯(zhi)留(liu)(liu)時間(jian)×載(zai)氣(qi)(qi)流(liu)量)來表示。這些在(zai)一定(ding)(ding)條件下,就能反應(ying)出物質所具有(you)特殊值,并據此確定(ding)(ding)試樣(yang)成分(fen)(fen)。 定(ding)(ding)量方法可分(fen)(fen)以下四種: 

         1、面積內標方法取標準被測成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加入各單體所規定的定量內標準物質中,調制標準溶液。分別取此標準液的一定量注入氣相色譜儀色譜(pu)柱(zhu),根據氣相色譜(pu)儀上色譜(pu)圖取標(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)被(bei)測成(cheng)分(fen)的(de)(de)(de)峰(feng)(feng)面(mian)積(ji)和峰(feng)(feng)高(gao)(gao)和內(nei)標(biao)(biao)(biao)(biao)物質(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)峰(feng)(feng)面(mian)積(ji)和峰(feng)(feng)高(gao)(gao)的(de)(de)(de)比例為縱座標(biao)(biao)(biao)(biao),取標(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)被(bei)測成(cheng)分(fen)量(liang)(liang)和內(nei)標(biao)(biao)(biao)(biao)物質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)之(zhi)比,或(huo)標(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)被(bei)測成(cheng)分(fen)量(liang)(liang)為橫(heng)坐(zuo)標(biao)(biao)(biao)(biao),制成(cheng)標(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)曲線(xian)。然后按(an)單體中所規定的(de)(de)(de)方法(fa)調制試(shi)樣液(ye)。在調制試(shi)樣液(ye)時,預(yu)先加入與調制標(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)液(ye)時等量(liang)(liang)的(de)(de)(de)內(nei)標(biao)(biao)(biao)(biao)物質(zhi)(zhi)。然后按(an)制作標(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)曲線(xian)時的(de)(de)(de)同(tong)樣條件(jian)下得出的(de)(de)(de)色譜(pu),求(qiu)出被(bei)測成(cheng)分(fen)的(de)(de)(de)峰(feng)(feng)面(mian)積(ji)或(huo)峰(feng)(feng)高(gao)(gao)和內(nei)標(biao)(biao)(biao)(biao)物質(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)峰(feng)(feng)積(ji)或(huo)峰(feng)(feng)高(gao)(gao)之(zhi)比,再按(an)標(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)曲線(xian)求(qiu)出被(bei)測成(cheng)分(fen)的(de)(de)(de)含量(liang)(liang)。 

         2、面積外標法 取標準樣品成分,在測標準樣品之前就算出所取標準樣品中含有成分的量,再用氣相色譜法測得標準樣品的峰面積,然后去標準被測物質,氣相色譜法測該物質的峰面積,兩者峰面積相比較,zui后得出含量值。所用的外標物質,應采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置*分離的穩定的物質即標樣,一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜化學試劑樣品。這也是目前大多數氣相色譜儀建議采(cai)用(yong)的檢(jian)測方法(fa)。

     3、標準曲線法取標準被測成分按依次增加或減少階段法,各自調制成標準液,注入一定量后,按色譜圖取標準被測成分的峰面積或峰高為縱座標,而以標準被測成分的含量為橫坐標,制成標準曲線。然后按單體中所規定的方法制備試樣液。取試樣液按制標準曲線時相同的條件作出色譜,求出被測成分的峰面積和峰高,再按標準曲線求出被測成分的含量。 這是氣相色譜儀采用的(de)第三種檢測(ce)方法。

    4、峰面積百分率法 以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100,按各成分的峰面積總和之比,求出各成分的組成比率。根據色譜上出現的物質成分的峰面積或峰高進行定量。峰面積可用面積測定儀測定,按半寬度法求得(即以峰1/2處的峰寬×峰高求得)。峰高的測定方法是從峰高的頂點向記錄紙橫座標準垂線,找出此垂線與峰的兩下端聯結線的交點,即以此交點至峰頂點的距離長度為峰高。 這是氣相色譜儀采用的第四種檢測方法。

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