1.紅外光譜法的一般特點
特(te)征(zheng)性強、測定快速、不破壞試(shi)樣、試(shi)樣用(yong)量少、操作簡便、能分(fen)析各種狀態(tai)的試(shi)樣、分(fen)析靈敏度(du)較(jiao)低、定量分(fen)析誤差較(jiao)大
2.紅外光譜儀對樣品(pin)的要求(qiu)
①試樣純(chun)度(du)應大于98%,或者符合商業(ye)規格
Ø 這樣(yang)才(cai)便于與純化合物的標(biao)準(zhun)光(guang)譜(pu)或商業光(guang)譜(pu)進(jin)行對照
Ø 多組份試樣應預先用分(fen)餾、萃取、重(zhong)結晶(jing)或(huo)色譜(pu)法進行分(fen)離提純,否則各(ge)組份光譜(pu)互相重(zhong)疊,難(nan)予解析
②試樣不(bu)應含水(shui)(結晶水(shui)或游離(li)水(shui))
水有(you)紅(hong)外(wai)吸(xi)(xi)收(shou),與羥(qian)基峰(feng)干擾,而且(qie)會侵(qin)蝕吸(xi)(xi)收(shou)池的鹽窗(chuang)。所用試樣應(ying)當經(jing)過(guo)干燥處理
③試樣濃度和厚度要適當
使zui強吸收透光(guang)度在(zai)5~20%之(zhi)間
3.紅外光(guang)譜儀定性分析和結構(gou)分析
紅外光譜具有鮮明的特征性,其譜帶的數目、位置、形狀和強度都隨化合物不同而各不相同。因此,紅外光譜法是定性鑒定和結構分析的有力工具
①已知物的鑒定(ding)
將(jiang)試樣的(de)譜(pu)圖(tu)與(yu)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)品測得的(de)譜(pu)圖(tu)相對(dui)(dui)照(zhao),或者與(yu)文獻(xian)上的(de)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)譜(pu)圖(tu)(例如《藥(yao)品紅外(wai)光譜(pu)圖(tu)集》、Sadtler標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)光譜(pu)、Sadtler商業光譜(pu)等)相對(dui)(dui)照(zhao),即可定性(xing)
使用文獻上的譜圖應(ying)當注意:試樣的物態、結晶(jing)形狀、溶劑、測定條(tiao)件以及(ji)所(suo)用儀器類(lei)型(xing)均(jun)應(ying)與標準譜圖相同(tong)
②未知(zhi)物(wu)的(de)鑒(jian)定
未知物如果不是新化合物,標準光譜己有收(shou)載(zai)的(de),可(ke)有兩種(zhong)方法來查對標準光譜:
A.利用標(biao)準光譜的譜帶索(suo)引,尋找標(biao)準光譜中與(yu)試樣光譜吸(xi)收帶相同的譜圖
B.進行光(guang)譜解析(xi),判斷試樣可能的結構。然后由化學分(fen)類索(suo)引查(cha)找標(biao)準光(guang)譜對(dui)照核實(shi)
解析(xi)光譜(pu)之前的準備:
Ø 了解試(shi)樣的來(lai)源(yuan)以估計其可能(neng)的范圍
Ø 測定試樣的(de)物(wu)理常數如熔(rong)沸(fei)點、溶解度、折光(guang)率(lv)、旋光(guang)率(lv)等(deng)作為(wei)定性的(de)旁(pang)證
Ø 根據元素(su)分(fen)析及(ji)分(fen)子量(liang)的測定,求出分(fen)子式
Ø 計算化合物的(de)不飽和(he)度Ω,用以估計結(jie)構(gou)并驗證光譜解析結(jie)果的(de)合理性解析光譜的(de)程序一般為(wei):
A.從特(te)征區的zui強(qiang)譜(pu)帶入(ru)手,推測未(wei)知物可能含有的基團,判斷(duan)不可能含有的基團
B.用(yong)指(zhi)紋區的(de)譜帶驗證,找出可能含有(you)基團的(de)相(xiang)關峰(feng),用(yong)一組相(xiang)關峰(feng)來(lai)確認一個(ge)基團的(de)存在(zai)
C.對(dui)于簡單化合物,確認幾(ji)個(ge)基團(tuan)之后,便可初步確定(ding)分子結構
D.查對標準光譜核實
③新(xin)化(hua)合物的結(jie)構分析
紅外光譜主要提供官能團的結構信息,對于復(fu)雜(za)化合物,尤其是新化合物,單靠紅外光譜不能解決問題(ti),需(xu)要與紫外(wai)光譜(pu)、質譜(pu)和核磁共振等分(fen)析手段互(hu)相配合,進行綜(zong)合光譜(pu)解析,才能確定分(fen)子結構。
④鑒定細(xi)菌,研究(jiu)細(xi)胞和(he)其它活組織的結構
4.紅外光譜儀(yi)定(ding)量(liang)分(fen)析
紅外光譜有許多(duo)譜帶(dai)可供(gong)選擇,更有利于(yu)排(pai)除干擾。
Ø 紅外光源發光能量較低,紅外檢測器的靈敏度也很低,ε<103
Ø 吸收池厚度(du)小(xiao)、單色器(qi)狹縫寬度(du)大,測量誤差也較大
☆對于農藥組份、土壤表面水份、田(tian)間(jian)二氧(yang)化碳(tan)含(han)量的(de)測(ce)定和(he)谷物(wu)油料作(zuo)物(wu)及肉類食品中蛋白質、脂肪和(he)水份含(han)量的(de)測(ce)定,紅外光譜法(fa)(fa)是(shi)較好的分析方法(fa)(fa)