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紅外光譜儀操作的常見問題
更新時間:2018-12-27   點擊次數:1811次

傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier Transform infrared spectroscopy)簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測量干涉圖和對干涉圖進行傅里葉變化的方法來測定紅外光譜。紅外光譜的強度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數關系。傅立葉變換測定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強隨光程差變化的干涉圖其中v為波數,將包含各種光譜信息的干涉圖進行傅立葉變換得實際的吸收光,傅里葉變換紅外光譜儀具有高(gao)檢測(ce)靈(ling)敏度(du)、高(gao)測(ce)量精度(du)、高(gao)分辨(bian)率、測(ce)量速度(du)快(kuai)、散光低(di)以及波段寬(kuan)等特點(dian)。隨(sui)著計算機技術(shu)的不(bu)(bu)斷進步,FTIR也(ye)在(zai)不(bu)(bu)斷發(fa)展(zhan)。該(gai)方(fang)法現已廣泛地應(ying)用于有機化學、金屬有機,無機化學、催化、石(shi)油化工(gong)、材(cai)料科(ke)學、生(sheng)物、醫藥(yao)和環境等領(ling)域。

尼高力紅外光譜儀IS5

  1. 壓片法 KBr 的處理和(he)保存

  壓片(pian)使(shi)用的(de)KBr不(bu)一定要光譜純(chun)的(de),國外也常常使(shi)用分析純(chun)的(de),但是,必須注意以下幾點(dian):

  ①選擇正規的產品(pin),有(you)(you)(you)水份是沒(mei)有(you)(you)(you)關(guan)系的,關(guan)鍵是沒(mei)有(you)(you)(you)無雜質(zhi),尤(you)其是有(you)(you)(you)機物(wu)峰,還有(you)(you)(you)SO42-,NO3-等。。。可以(yi)先做個紅(hong)外看(kan)看(kan)純度。

  ②如果符合要求的(de)話(hua),可以處理一(yi)大批KBr。先,用干(gan)(gan)凈(jing)的(de)瑪瑙研(yan)缽仔細研(yan)磨(mo)細,然后(hou)在(zai)120℃烘(hong)干(gan)(gan)24h,或馬弗爐中400℃燒30分(fen)鐘,置(zhi)于的(de)干(gan)(gan)燥器中冷卻。

  ③再做個(ge)KBr紅外(wai),看看吸收。如(ru)果沒有特殊(shu)吸收,就放干燥器中,可(ke)以統一保存(cun)。

  ④另外使用個小稱量瓶和藥(yao)勺,取出一(yi)小部分(fen)KBr供平(ping)常使用,與統一(yi)保存(cun)的(de)(de)KBr要(yao)分(fen)開。保存(cun)的(de)(de)KBr要(yao)盡量減少開啟(qi)次數(shu)。

  ⑤做紅(hong)外的(de)(de)KBr一定要,不(bu)(bu)要和其它(ta)實驗合成的(de)(de)混用。藥品(pin)遵循只許(xu)出,不(bu)(bu)許(xu)進(jin)的(de)(de)原則。處理過的(de)(de)KBr也是這樣(yang),以免污染。

  ⑥使用光譜純的也可,但也要進行(xing)上述(shu)處理。

  ⑦打破的,做液(ye)體的溴化鉀(jia)單晶片純度很高,不要扔掉破碎(sui)的溴化鉀(jia)片,可以用(yong)來壓片。

  2. 液膜(mo) KBr 晶(jing)片的處理

  溴化鉀(jia)單晶片鹽片用時間久了(le),不太透明(ming)或不平(ping)整,有幾個辦法可以*處理 :

  ①可以用(yong)附(fu)帶的拋光(guang)附(fu)件拋光(guang)。

  ②可以先用細的金(jin)相(顏色(se)淡(dan)的那(nei)種,物理(li)系常常有)砂紙拋(pao)光(guang),然后(hou)再用平(ping)絨布(bu)面上蹭。

  ③國外有用一份蒸餾(liu)水(shui)+5份異丙(bing)醇(chun)混和,先(xian)滴加在(zai)絨布面拋光,然后迅速轉(zhuan)移在(zai)干(gan)燥的(de)絨布面上蹭。效果(guo)也很(hen)好。處理時一定要帶好手(shou)套,避免手(shou)上濕氣的(de)侵蝕。

  3. 操(cao)作注意事項

  a.理(li)論上,研(yan)磨(mo)的粒度要(yao)小(xiao)于(yu)其紅(hong)外光(guang)的波長,這(zhe)樣(yang)才能避免產生色散譜,注意 : 研(yan)磨(mo)過程盡量不要(yao)吸收水分,不要(yao)對著(zhu)樣(yang)品(pin)呼(hu)氣。

  b.做紅外(wai)放樣品時候,注意(yi)輕開輕關樣品室,同(tong)時,不要(yao)面對樣品室呼氣,可以(yi)使背景的(de)吸收扣的(de)很好。

  c.擦洗鹽片要由里向外(wai),有機溶劑(ji),比(bi)如,丙(bing)酮不要沾的很(hen)多。

  d.液體樣(yang)品要控制好厚度。

  e.手洗干(gan)凈和干(gan)燥是很重要的。

  4. 一些特殊樣品的處理(li)方(fang)法(fa)

a.有些在溶(rong)液(ye)中生(sheng)成的(de)(de)樣(yang)品(pin)(pin)(pin),如(ru)(ru),配(pei)合(he)物一類(lei)等,不(bu)(bu)易提取出來。可以(yi)(yi)把溶(rong)液(ye)滴加(jia)在的(de)(de)KBr中干(gan)(gan)燥,研磨。如(ru)(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)不(bu)(bu)怕加(jia)溫,可以(yi)(yi)加(jia)溫干(gan)(gan)燥后(hou)測試。如(ru)(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)不(bu)(bu)能加(jia)溫,可以(yi)(yi)待溶(rong)劑(ji)揮發(fa)后(hou),再放入干(gan)(gan)燥器中自然干(gan)(gan)燥后(hou)再測紅外(wai)。

  b.有些含水(shui)的樣品(pin),如(ru)果,沒有氟化(hua)鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,把樣品(pin)滴加(jia)在(zai)上面,測完后拋棄(qi)。

  c.平(ping)時用壞(huai)了的KBr片,比如,摔裂(lie)的半個片都行,專門用來(lai)測含(han)水(shui)樣品(pin)。如果(guo)光面(mian)不好了,可(ke)以用異(yi)丙醇5份加水(shui)1份,滴加在(zai)絨布(bu)上拋(pao)光后使(shi)用。

  d.根據樣品(pin)的(de)特點來處理(li)樣品(pin)。

  舉個例子,輪(lun)胎(tai)橡(xiang)膠制品無法研(yan)磨(mo),一般(ban)壓片法很難(nan)制樣(yang):

  ①普通制樣方(fang)法(fa)得(de)到(dao)的譜圖透過率差,看不(bu)到(dao)特征(zheng)吸收(shou);

  ②使(shi)用全(quan)反射方法(fa)測全(quan)反射紅外(wai)譜(pu),不僅需(xu)要附件,而(er)且由于橡膠制品是黑色的(de),得到的(de)譜(pu)圖(tu)效果也差,即使(shi),放大以后的(de)譜(pu)圖(tu),吸收峰透過率仍(reng)然(ran)在98%~100%,而(er)且樣品的(de)平(ping)坦度不夠(gou),不成形,不平(ping)整(zheng)就無法(fa)做;

  ③采用普通的(de)壓(ya)片方法,利用溶劑溶解加研磨混合制樣的(de)方法,對比了(le)不同幾種溶劑,達到了(le)較(jiao)為滿意的(de)效果。

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