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安捷倫液相色譜儀的規范操作
更新時間:2019-08-16   點擊次數:3194次

安捷倫液相色譜儀的規范操作 
 
1. 目的:明確安捷倫液相色譜儀的規范操作,確保(bao)數據(ju)的準確性。

2. 范圍:適用于安捷倫液相色譜儀

3. 職責(ze):檢驗人員(yuan)對此負責(ze)。

4. 操作規程:

4.1 系統組成 
本(ben)系統由1個溶劑二元輸(shu)送泵(beng)(分主/A泵(beng)和副/B泵(beng))、手動進樣閥、柱溫箱(xiang)、檢測器、化(hua)學工作站和電(dian)腦等組(zu)成。

4.2 準備 
4.2.1使用前應根據待檢樣品的檢驗方法準備所需的流動相,用合適的0.45μm濾膜過濾,超聲脫氣20min。 
4.2.2 根據待檢樣品的需要更換合適的色譜柱(柱進出口位置應與流動相流向一致)和定量環。 
4.2.3 配制樣品和標準溶液(也可在平衡系統時配制),用合適的0.45μm濾膜過濾。 
4.2.4 檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常 
4.1 將待測樣品按要求前處理,準備安捷倫液相色譜儀所需(xu)流動相(xiang),檢查線路是(shi)否連接完好(hao),廢液瓶是(shi)否夠(gou)用等(deng)。

4.3安捷倫液相色譜儀開機: 
4.3.1 打開計(ji)算機,進入中文Windows XP畫面,并運行CAG Bootp Server程序。

4.3.2 打開安捷倫液相色譜儀 1200 LC 各模塊電源。 
4.3.3 待各模塊自檢完成后,雙擊[Instrument 1 Online]圖標,化學工作站自動與1200LC 
通訊,進入的工作站畫面如下所示。 
4.3.4 從(cong)[視圖]菜單(dan)中選(xuan)擇[方(fang)法和運行控(kong)制(zhi)]畫面(mian), 點擊(ji)[視圖]菜單(dan)中的[顯示頂部 工具欄(lan)], [ 顯示狀(zhuang)態工具欄(lan)],[系統視圖],[樣品視圖],使其命令前有[√]標志,來調用所需(xu)的界(jie)面(mian)。

4.3.5 把流(liu)動相放入溶劑瓶中。

4.3.6 打開沖洗閥。

4.3.7 點(dian)擊(ji)[泵]圖標(biao),點(dian)擊(ji)[設置泵…]選(xuan)項,進入(ru)泵編輯畫(hua)面。

4.3.8 設流速:5ml/min,點擊[確定]。 
4.3.9 點擊[泵] 圖標,點擊[控制…]選項,選中[啟動],點擊[確定] ,則系統開始沖洗,直到管線內(由溶劑瓶到泵入口)無氣泡為止,切換通道繼續沖洗,直到所有要用通道無氣泡為止。 
4.3.10 點擊[泵] 圖標,點擊[控制…]選項,選中[關閉],點擊[確定]關泵, 關閉沖洗閥。 
4.3.11 點擊[泵]圖標,點擊 [設置泵…選項],設流速:1.0ml/min。 
4.3.12 點(dian)擊泵(beng)下面的瓶圖標,如下圖所示(以單(dan)元泵(beng)為例),輸入(ru)溶劑的實際體(ti)積和瓶體(ti)積。 也可輸入(ru)停泵(beng)的體(ti)積,點(dian)擊[確定]。

4.4 數據采集方法編輯 
4.4.1開始編輯完整方法:從[方法]菜單中選擇[編輯完整方法…] 項,如下圖所示選中除[數據分析 ]外的三項,點擊[確定],進入下一畫面。 4.4.2方法信息 
4.4.2.1在[方法注釋]中加入方法的信息(如:測試方法)。 4.4.2.2 點擊 [確定], 進入下一(yi)畫面。

4.4.3 泵參數設定 
4.4.3.1 在[流速]處輸入流量,如1ml/min,在[溶劑 B]處輸入80.0,(A=100-B) ,也可[插入 ]一行[時間表] ,編輯梯度。在[壓力限]處輸入柱子的zui大耐高壓,以保護柱子。 
4.4.3.2 點擊[確定],進入(ru)下(xia)一(yi)畫(hua)面。

安捷倫液相色譜儀

4.4.4 柱溫箱參數設定 
4.4.4.1 在[溫(wen)度(du)]下面的(de)空(kong)白方框內輸入(ru)所(suo)需(xu)溫(wen)度(du),如:40度(du)。并(bing)選(xuan)中它(ta),點擊[更(geng)多>>] 鍵,如圖所(suo)示(shi),選(xuan)中[與左(zuo)側(ce)相同(tong)],使柱溫(wen)箱的(de)溫(wen)度(du)左(zuo)右一致。

4.4.4.2 點擊[確定],進入下一畫面。 
4.4.5 檢(jian)測器參(can)數設定:檢(jian)測波長(chang):一(yi)般(ban)選(xuan)擇(ze)zui大吸(xi)(xi)收(shou)(shou)處(chu)的(de)波長(chang)。樣(yang)品帶(dai)寬(kuan)(kuan):一(yi)般(ban)選(xuan)擇(ze)zui大吸(xi)(xi)收(shou)(shou)值一(yi)半處(chu)的(de)整(zheng)個寬(kuan)(kuan)度(du)。參(can)比波長(chang):一(yi)般(ban)選(xuan)擇(ze)在靠近(jin)樣(yang)品信(xin)號(hao)的(de)無吸(xi)(xi)收(shou)(shou)或低吸(xi)(xi)收(shou)(shou)區域 。參(can)比帶(dai)寬(kuan)(kuan):至少要(yao)與樣(yang)品信(xin)號(hao)的(de)帶(dai)寬(kuan)(kuan)相(xiang)等,許(xu)多情況下用(yong)100nm作為缺省值。同時(shi)可以(yi)輸(shu)入采集光譜方式,步長(chang),范圍(wei),閾值。選(xuan)中所用(yong)的(de)燈。

4.4.6 在[ 運(yun)行(xing)時選項表 ]中選中[ 數據采集],點擊[確定]。

4.4.7 點擊[方法]菜單,選中[方法另存為…],輸入一方法名,如[測試],點擊[確定]。 
4.4.8 從(cong)菜單(dan) [視圖]中(zhong)選(xuan)中(zhong)[在線信(xin)(xin)(xin)號(hao)],選(xuan)中(zhong)[信(xin)(xin)(xin)號(hao)窗(chuang)口1],然(ran)后點(dian)(dian)擊(ji)[改變…] 鈕,將所要繪圖的(de)信(xin)(xin)(xin)號(hao)移(yi)到右邊的(de)框中(zhong),點(dian)(dian)擊(ji)[確定(ding)]。(如(ru)同時(shi)檢測二個信(xin)(xin)(xin)號(hao),則重復10,選(xuan)中(zhong)[信(xin)(xin)(xin)號(hao)窗(chuang)口2]。單(dan)擊(ji)[改變]鍵,即可彈(dan)出右側的(de)[編輯信(xin)(xin)(xin)號(hao)圖譜(pu)]窗(chuang)口,進(jin)而(er)選(xuan)擇所需的(de)譜(pu)圖信(xin)(xin)(xin)號(hao)。

安捷倫液相色譜儀

4.4.9 從[運行控制]菜單中選擇[樣品信息]選項,如下圖所示,輸入操作者名稱,如[安裝工程師];在[數據文件 ]中選擇[手動]或[前綴/計數器]。區別: 手動--每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會將上次的數據覆蓋掉。 Pr—在前綴/計數器----[前綴]框中輸入前綴,在[計數器]框中輸入計數器的起始位,儀器會自動命名,如vwd數據0001,vwd數據0002……。 
4.4.10 點擊[確定] ,從[儀器] 菜單選擇[系統開啟]。 
4.4.11 等儀器準備好,基線平穩,用試樣溶液清洗注射器,并排除氣泡后抽取適量。 
4.5 數據分析方法編輯: 
4.5.1 從[視圖]菜單中,點擊[數據分析]進入數據分析畫面。 
4.5.2 從[文件]菜單(dan)選擇[調(diao)用信(xin)號],選中您的數據文件名(ming),如下圖所示。點擊[ 確定],則數據被調(diao)出。

安捷倫液相色譜儀

4.5.3做譜圖(tu)(tu)優化(hua):從[圖(tu)(tu)形]菜單中選(xuan)擇[信(xin)號(hao)選(xuan)項(xiang)],如下圖(tu)(tu)所(suo)示。從[范(fan)圍] 中選(xuan)擇[滿量程] 或[自(zi)動量程] 及合適的(de)時間(jian)范(fan)圍或選(xuan)擇[自(zi)定義量程] 調整。反復進行(xing),直(zhi)到(dao)圖(tu)(tu)的(de)比(bi)例合適為(wei)止。點擊[ 確定]。

4.6積分:

4.6.1 從[積分]菜單中選擇[積分事件]選項,如下圖所示。選擇合適的[斜率靈敏度] 
,[峰(feng)寬],[zui小峰(feng)面積(ji)],[zui小峰(feng)高]。

 

 

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