在石油化工生產中產生的大量C～co的烴類混合物，統稱抽余油烴類易燃易爆，且污染環境和危害人體健康。
1.材料與方法
1.儀器t103型氣(qi)相層析儀，氫火(huo)焰離子(zi)化檢測器。色譜柱長2m，內徑3ram不銹銅拄，內裝橐乙二醇’6000j6201擔體一5j100。GC一1型個體采樣器-蠢量范圍O．t～1．0L／rain，流量穩定。用皂膜蠢量計校準采樣系列在采樣前和采樣后的流量，誤差應小于5。注射器：100ml、lml。活性炭管：用長7哪、內徑4ram的玻璃管，內裝GH-1型椰子殼(ke)活性炭(tan)(20～40日，北京光華木材廠生產)，分前后兩段，前段100rag，后段50mg．申間用玻(bo)璃捕(bu)隔開，兩段的(de)兩端用玻(bo)璃攤固定(ding)。裝管后在350"C加熱通氮lOmin除去雜質，套上塑料帽備用，或熔封后保存。采集臂盼(pan)氣壓降在流量為1L／rain時(shi)．不超過3．0kPa。熱解噯器t熱解暖裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表及氣體流量控制器等部分組成。控溫范圍(wei)為100m400°C。
2.試劑：正(zheng)已烷( 色譜純(chun))。聚乙(yi)二醇6000，色譜固定藏(zang)。6201擔體，80~10~,目。丁烷(wan)(wan)、戊烷(wan)(wan)、丁烯、丁二烯等標準氣。苯、甲苯、二甲苯、環已(yi)烷(wan)(wan)、正庚烷(wan)(wan)、正辛(xin)烷(wan)(wan)(均為色(se)譜純)抽余(yu)油(you)。
3.采樣：除去活(huo)性(xing)炭管上的塑科帽，或將炭臂兩端鋸開(孔口內徑大于2ram)，連在個體采樣器上．使與地面呈垂直狀態，以0．2～0．3L／mln的流量抽取2～5L空氣。如現場空氣中抽余油濃度較低，可適當多采樣。采樣后立即用塑料帽將兩端套好，送至實驗室分析(xi)。如需保存(cun)較長時間可(ke)置4°C冰箱(xiang)冷藏。
4.分析步驟：(1)色譜條件：汽化室溫度1．50°C‘檢測室溫度140"C；柱溫60"C}載氣(Ni)流速20ml／min~氫氣(H。)流速55ml／min‘空氣流速350ml／min。
(2)標準曲線的繪制：準確稱量(至土0．1mg)已注有100ml氨氣的注射器，用微量注射器量瑯一定量的抽余油(20"C時1l抽余油重約0．7～O．8mg)注入，再次準確稱量，兩次重量之差即為抽余油的重量。混勻，置4O°C溫箱中，配成一定濃度的標準氣．再稀釋成含1．5、3．0、6．0~g／ml抽余油標準應用氣體(置40°C溫箱中)。分別取1．Oml進樣(yang)。得(de)到(dao)各個(ge)濃(nong)(nong)度的色譜(pu)峰和(he)保留時同，每個(ge)濃(nong)(nong)度做3次，計算峰高的(de)平均值。以抽余(yu)油(you)含量(~g／mD為橫坐標(biao)，平均峰(feng)高(ram)為縱坐標繪制標準曲線。
(3)樣品處理去掉樣品管兩端塑科帽．將采樣進氣端與100ml注(zhu)射器(qi)連接，置于熱解吸裝置上，預(yu)熱30s，用氮氣以50～6Oral／rain的速度，300"C下解吸至10Ora1．放入40"C溫箱中待分析。
(4)樣品涮定t取1．Oml樣品解吸氣進樣，每個樣品測(ce)3次。計算(suan)平均(jun)色譜峰(feng)高(gao)，以保留時間定(ding)性，峰(feng)高(gao)定(ding)量，或直(zhi)接(jie)比較法(fa)定(ding)量。
在分析樣品的同時，用2支未經采樣的活性炭管按樣品測定步驟做試劑空白鍘定。
5.結果計算
式中：x為(wei)空(kong)氣中抽余油的濃度(mg／m)c為由標準(zhun)曲線上壹(yi)出的(de)所取解吸氣中的(de)抽余油(you)的(de)含量(g)‘V。為標準狀況下的采樣體積(L)}D為解吸效率。
二、結果與(yu)討論
1．色譜條件的選擇：(1)色譜(pu)柱的選擇：對PEG6000、3％PEG20M、10FFAP、玻璃(li)徽球色譜柱進行了比較試驗，證明均可用于抽余油分析5PEG6000為一般通用柱，故選用。
(2)柱溫、流速的選擇：采用L9(34)正交試驗(柱溫、汽化溫度、檢測溫度，載氣流量)，選擇了*色譜條件。
2．抽余油的定性分析：在本實驗條件下，正己烷的保留時間為56s，各純物質的保留時問為56士2s(附表)。抽余油標準氣測出56s--d’峰(圖1)。故以正己烷的保留時相同的峰作為澳I定峰高的基準峰，以總碳化合約計測定抽會油，既快速簡便，又準確可靠。可定性測定抽余油。
3．糖密度與檢出限：將抽余油低、中、高3個濃度(濃度范圍1．5～6．0,~g／m1)，按方法進行了9痰實驗+變異系數為3．6～6．9，合并變異系數為5．6oA。
用峰高(ram)與抽余油古量(μg／m1)作圖，線性關系良好。回歸方程：
試驗以噪音半格時，記錄紙2格(Smm)為方法檢測限如采樣為5．0L時能測出5-3mg／m的抽余油。
4．穿遺容量及濕度：用動態配氣法配翩5~0mg／m|的正己烷標準氣(變異系數3．7)，其相對濕度為49％～92在室溫下，以0．3L／rain流速通過活性炭管，在出口處用色譜儀連續監測，濾過氣中抽余油濃度為5時，穿透容量為14．抽塔，干、濕氣差異無顯著性啪。說明活性炭管對抽余油有較強的吸附能力(14．2mg／l0嘶喀活性炭)，可用于空氣樣品的采集。
試驗以噪音半格時，記錄紙2格(Smm)為方法檢測限如采樣為5．0L時能測出5-3mg／m的抽余油。
4．穿遺容量及濕度：用動態配氣法配翩5~0mg／m|的正己烷標準氣(變異系數3．7)，其相對濕度為49％～92在室溫下，以0．3L／rain流速通過活性炭管，在出口處用色譜儀連續監測，濾過氣中抽余油濃度為5時，穿透容量為14．抽塔，干、濕氣差異無顯著性啪。說明活性炭管對抽余油有較強的吸附能力(14．2mg／l0嘶喀活性炭)，可用于空氣樣品的采集。
8．現場驗證用上述氣相色譜法對生產抽余油的4個車間現場進行多痰采樣分析(圖2)，抽余油在11．2~275．Oms／m。現場樣品加標回收率為94．5炭管后段均未檢出待測成分。
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