1 儀器與試(shi)劑:
儀器:氣(qi)相色(se)譜儀(配FID檢測器、毛細(xi)管進樣系(xi)統,7900熱解(jie)析),FL9500色(se)譜工作站。
色譜柱:KB-TVOC 50m×0.32mm×1.0um
試劑(ji):一套(tao)TVOC標準樣(yang)品(空(kong)白(bai)樣(yang)、1號樣(yang)(1000μg/ml)、2號樣(yang)(100μg/ml)、3號樣(yang)(10μg/ml))
2 色譜條件(jian):
載氣壓(ya)力:0.08MPa(視(shi)色譜柱 補充氣(qi)(qi)(高純氮)流(liu)(liu)量:30ml/min 空氣(qi)(qi)流(liu)(liu)量:300ml/min 氫(qing)氣(qi)(qi)流(liu)(liu)量:30ml/min 分流(liu)(liu)比:1:1—1:10
柱箱(xiang)程序升溫:50℃保(bao)持10分(fen)鐘-250℃保(bao)持10分(fen)鐘,升溫速率5℃/min 注樣器:250℃ 檢測器:250℃ 解吸(xi)室溫度:300℃
3 測(ce)定(ding)方法:
將(jiang)一定(ding)量的(de)TVOC標準樣品(空白(bai)樣進(jin)1μl,1號樣進(jin)1μl,2號樣進(jin)1μl和(he)5μl,3號樣進(jin)5μl)分(fen)別通(tong)過熱解析進(jin)入(ru)氣(qi)相色譜儀器進(jin)行分(fen)析,取得5組數據,以峰(feng)面(mian)積定(ding)量,繪制標準曲線,保存(cun)為模板(ban)。測實際(ji)樣品的(de)時候(hou)用(yong)多點校(xiao)正(zheng)的(de)定(ding)量方法進(jin)行計(ji)算。
4實驗(yan)結果與(yu)討論:
線(xian)性(xing)相關系數R≥99.9%,儀(yi)器的(de)重(zhong)(zhong)復(fu)性(xing)良好。另外我(wo)們經(jing)過實驗測(ce)得在色譜(pu)儀(yi)達到檢(jian)測(ce)靈(ling)敏度要求下,只(zhi)有重(zhong)(zhong)復(fu)性(xing)和線(xian)形對檢(jian)測(ce)結果(guo)有影響。因(yin)此(ci),色譜(pu)儀(yi)的(de)線(xian)形和重(zhong)(zhong)復(fu)性(xing)好才是zui關鍵的(de)。
下(xia)面(mian)是(shi)選取其中(zhong)的2張TVOC譜(pu)圖:
1號樣進(jin)樣1μl