食品(pin)添加(jia)(jia)劑(ji)(ji)是為改善食品(pin)色、香(xiang)、味等(deng)品(pin)質(zhi)，以及(ji)為防(fang)腐和加(jia)(jia)工工藝的需要而加(jia)(jia)入食品(pin)中的化合物質(zhi)或者天然物質(zhi)。目前(qian)我國食品(pin)添加(jia)(jia)劑(ji)(ji)有23個(ge)類別，2000多個(ge)品(pin)種，包括(kuo)酸度調(diao)節(jie)劑(ji)(ji)、抗結劑(ji)(ji)、消泡劑(ji)(ji)、抗氧化劑(ji)(ji)、漂白劑(ji)(ji)、膨松劑(ji)(ji)、著色劑(ji)(ji)、護(hu)色劑(ji)(ji)、酶制劑(ji)(ji)、增味劑(ji)(ji)、營養強化劑(ji)(ji)、防(fang)腐劑(ji)(ji)、甜味劑(ji)(ji)、增稠劑(ji)(ji)、香(xiang)料等(deng)。
食品(pin)添加(jia)(jia)劑(ji)(ji)的安全(quan)使(shi)用是非常重(zhong)要的。理想的食品(pin)添加(jia)(jia)劑(ji)(ji)是有(you)益無害的物質食品(pin)添加(jia)(jia)劑(ji)(ji)，特別是化學合(he)成的食品(pin)添加(jia)(jia)劑(ji)(ji)大都(dou)有(you)一(yi)定(ding)的毒性(xing)，所(suo)以使(shi)用時要嚴格控制(zhi)使(shi)用量(liang)。不論食品(pin)添加(jia)(jia)劑(ji)(ji)的毒性(xing)強弱(ruo)、劑(ji)(ji)量(liang)大小，對(dui)人體(ti)均有(you)一(yi)個劑(ji)(ji)量(liang)與效應關系的問題，即物質只有(you)達到(dao)一(yi)定(ding)濃度或劑(ji)(ji)量(liang)水(shui)平，才顯現毒害作用。
液(ye)相色譜儀主要(yao)分(fen)(fen)析(xi)食品中的下列組分(fen)(fen)：各種營(ying)養成分(fen)(fen)分(fen)(fen)析(xi)，食品添加劑、有(you)毒(du)有(you)害物質、香精香料分(fen)(fen)析(xi)、添加劑分(fen)(fen)析(xi)、脂肪酸 甲酯(zhi)分(fen)(fen)析(xi)、食品包裝材料分(fen)(fen)析(xi)、 農藥及獸藥殘留(liu)。
下面用液相色譜儀來分析視(shi)屏添加劑：
1.對儀器的一般要求
所用(yong)的(de)儀(yi)器(qi)為waters液相(xiang)色譜儀(yi)。 色譜柱的(de)填料和流動相(xiang)的(de)組分(fen)應(ying)按各品種項(xiang)下的(de)規定(ding)。常(chang)用(yong)的(de)色譜柱填料有(you)硅(gui)膠(jiao)和化學鍵合(he)(he)硅(gui)膠(jiao)。后者(zhe)以十八烷基(ji)硅(gui)烷鍵合(he)(he)硅(gui)膠(jiao)zui為 常(chang)用(yong)，辛基(ji)鍵合(he)(he)硅(gui)膠(jiao)次之，氰 基(ji)或氨基(ji)鍵合(he)(he)硅(gui)膠(jiao)也(ye)有(you)使用(yong)；離子交(jiao)換(huan)填料，用(yong)于離子交(jiao)換(huan)色譜；凝膠(jiao)或玻璃微球等(deng)，用(yong)于分(fen)子排阻色譜等(deng)。注樣量一般為數(shu)微升。除 另有(you)規定(ding)外，柱溫(wen)為室溫(wen)， 檢測器(qi)為紫外吸收(shou)檢測器(qi)。在用(yong)紫外吸收(shou)檢測器(qi)時，所用(yong)流動相(xiang)應(ying)符合(he)(he)紫外分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法。
正文(wen)中(zhong)各品種(zhong)項下規定的(de)條件除固定相(xiang)種(zhong)類、流動相(xiang)組(zu)分、檢測器類型不得(de)任意改變(bian)(bian)外(wai)，其余如色譜柱(zhu)內徑、長度(du)、固定相(xiang)牌號、載(zai)體粒度(du)、流動相(xiang)流速、混合(he)流動 相(xiang)各組(zu)分的(de)比例、柱(zhu)溫、進樣量、檢測器的(de)靈敏度(du)等，均可適(shi)(shi)當改變(bian)(bian)，以適(shi)(shi)應具體品種(zhong)并達到系(xi)統適(shi)(shi)用(yong)性試驗的(de)要(yao)求。
2.系統適用性試驗
按各品種項(xiang)下要求對(dui)儀(yi)器進(jin)行(xing)適(shi)用(yong)(yong)性(xing)試(shi)驗，即用(yong)(yong)規定(ding)的(de)對(dui)照品對(dui)儀(yi)器進(jin)行(xing)試(shi)驗和調整，應達到規定(ding)的(de)要求；或規定(ding)分析狀態(tai)下色譜柱的(de)zui小理論(lun)板數、分離度和拖尾因(yin)子。
(1)色(se)(se)譜柱的(de)(de)(de)(de)理(li)論(lun)板(ban)數(shu)(n)在選(xuan)定(ding)(ding)(ding)的(de)(de)(de)(de)條(tiao)(tiao)件(jian)下(xia)，注入(ru)供(gong)(gong)試品溶(rong)液或(huo)各品種 項(xiang)下(xia)規定(ding)(ding)(ding)的(de)(de)(de)(de)內標物質溶(rong)液，記錄色(se)(se)譜圖，量出供(gong)(gong)試品主成(cheng)分或(huo)內標物質峰的(de)(de)(de)(de)保(bao)留(liu)時間t(以(yi)分鐘或(huo)長度計，下(xia)同，但(dan)應取 相同單位(wei))和(he)半高峰寬(W )，按n＝5.54(t／W)計算色(se)(se)譜柱的(de)(de)(de)(de)理(li)論(lun)板(ban)數(shu)，如果測得理(li)論(lun)板(ban)數(shu)低(di)于(yu)各品種項(xiang)下(xia)規定(ding)(ding)(ding)的(de)(de)(de)(de)zui小理(li)論(lun)板(ban)數(shu)，應改變色(se)(se)譜柱的(de)(de)(de)(de)某些條(tiao)(tiao)件(jian)(如柱長、載(zai)體(ti)性(xing)能、色(se)(se) 譜柱 充填(tian)的(de)(de)(de)(de)優劣等(deng))，使理(li)論(lun)板(ban)數(shu)達(da)到要求。
(2)分離(li)(li)度(du)定量分析時，為(wei)便于(yu)準確測量，要(yao)求(qiu)定量峰(feng)(feng)與其(qi)他峰(feng)(feng)或內標峰(feng)(feng) 之間有較好(hao)的(de)(de)分離(li)(li)度(du)。分離(li)(li)度(du)(R)的(de)(de)計算公式為(wei)： 2(t－t) R＝──W＋W 式中(zhong)t為(wei)相(xiang)(xiang)鄰(lin)兩(liang)峰(feng)(feng)中(zhong)后(hou)一峰(feng)(feng)的(de)(de)保留時間；t為(wei)相(xiang)(xiang)鄰(lin)兩(liang)峰(feng)(feng)中(zhong)前一峰(feng)(feng)的(de)(de)保留時 間；W及W為(wei)此相(xiang)(xiang)鄰(lin)兩(liang)峰(feng)(feng)的(de)(de)峰(feng)(feng)寬。除另外有規定外，分離(li)(li)度(du)應大(da)于(yu)1.5。
(3) 拖(tuo)尾(wei)因(yin)(yin)(yin)子(zi)(zi)(zi) 為(wei)保證測量(liang)精(jing)度(du)，特別(bie)當采用峰(feng)(feng)高法測量(liang)時，應檢(jian)查待測峰(feng)(feng) 的(de)拖(tuo)尾(wei)因(yin)(yin)(yin)子(zi)(zi)(zi)(T)是(shi)否符合(he)各品(pin)種項(xiang)下(xia)的(de)規定，或不同濃度(du)進(jin)樣的(de)校(xiao)正(zheng)(zheng)因(yin)(yin)(yin)子(zi)(zi)(zi)誤差是(shi)否符合(he)要求。拖(tuo)尾(wei)因(yin)(yin)(yin)子(zi)(zi)(zi) 計算(suan)公(gong)式為(wei)：W T＝────── 2d 式中W為(wei) 0.05峰(feng)(feng)高處(chu)的(de)峰(feng)(feng)寬；d為(wei)峰(feng)(feng)極大(da)至峰(feng)(feng)前沿(yan)之間的(de)距(ju)離。 除另有(you)規定外，T應在0.95～1.05間。 也可按各品(pin)種校(xiao)正(zheng)(zheng)因(yin)(yin)(yin)子(zi)(zi)(zi)測定項(xiang)下(xia)，配(pei)制相(xiang)當于 80%、100%和(he)120%的(de)對照(zhao)品(pin)溶液，加入規定量(liang)的(de)內標溶液，配(pei)成三種不同濃度(du)的(de)溶液，分別(bie)注樣3次，計算(suan) 平(ping)均校(xiao)正(zheng)(zheng)因(yin)(yin)(yin)子(zi)(zi)(zi)，其相(xiang)對標準(zhun)偏(pian)差應不大(da)于 2.0%。
3.測定法
定量測(ce)定時，可根據樣(yang)品(pin)的(de)具體情況(kuang)采用峰(feng)面積法(fa)或峰(feng)高法(fa)。但用歸一法(fa)或內標法(fa)測(ce)定雜(za)質總量時，須采用峰(feng)面積法(fa)。
(1)面(mian)積歸一化法測(ce)定(ding)(ding)(ding)供試品(或經(jing)衍生化處理的(de)供試品)中(zhong)各雜質及雜質 的(de)總(zong)量限度采用不加(jia)校正(zheng)因子的(de)峰面(mian)積歸一法。計(ji)算(suan)各雜質峰面(mian)積及其總(zong)和，并求出(chu)占總(zong)峰面(mian) 積的(de)百分率。但溶劑(ji)峰不計(ji)算(suan)在內。色譜圖的(de)記錄時(shi)間(jian)應根據(ju)各品種 所(suo)含雜質的(de)保留時(shi)間(jian)決(jue)定(ding)(ding)(ding)，除(chu)另有(you)規(gui)定(ding)(ding)(ding)外，可為(wei)該品種項下主成分保留時(shi)間(jian)的(de)倍數。
(2)主(zhu)(zhu)成(cheng)(cheng)(cheng)分自身對(dui)(dui)照(zhao)法當雜質(zhi)峰面(mian)(mian)積(ji)與成(cheng)(cheng)(cheng)分峰面(mian)(mian)積(ji)相(xiang)差(cha)懸殊時(shi)，采用主(zhu)(zhu)成(cheng)(cheng)(cheng)分 自身對(dui)(dui)照(zhao)法。在測(ce)定(ding)前，先按各(ge)品種項(xiang)下規定(ding)的(de)雜質(zhi)限度(du)，將供(gong)(gong)試品稀釋成(cheng)(cheng)(cheng)一(yi)定(ding)濃度(du)的(de)溶(rong)(rong)液(ye)作 為(wei)對(dui)(dui)照(zhao)溶(rong)(rong)液(ye)，進(jin)樣，調節檢測(ce)器的(de)靈敏(min)度(du)或(huo)進(jin)樣量，使對(dui)(dui)照(zhao)溶(rong)(rong)液(ye)中的(de) 主(zhu)(zhu)成(cheng)(cheng)(cheng)分色譜(pu)峰面(mian)(mian)積(ji)滿足準確測(ce)量要求。然后(hou)取供(gong)(gong)試品溶(rong)(rong)液(ye)，進(jin)樣，記錄時(shi)間，除另(ling)有(you)規定(ding)外，應 為(wei)主(zhu)(zhu)成(cheng)(cheng)(cheng)分保留時(shi)間的(de)倍數。根據測(ce)得(de)的(de)供(gong)(gong)試品溶(rong)(rong)液(ye)的(de)各(ge)雜質(zhi)峰面(mian)(mian)積(ji) 及其總(zong)和(he)并和(he)對(dui)(dui)照(zhao)溶(rong)(rong)液(ye)主(zhu)(zhu)成(cheng)(cheng)(cheng)分的(de)峰面(mian)(mian)積(ji)比較(jiao)，計(ji)算雜質(zhi)限度(du)。
(3)內(nei)(nei)標(biao)法(fa)測(ce)定供(gong)試(shi)品(pin)(pin)中雜質(zhi)的(de)總量(liang)限(xian)度 采用不加校正因子的(de)峰面積(ji)法(fa)。 取供(gong)試(shi)品(pin)(pin)，按各品(pin)(pin)種項下規(gui)定的(de)方法(fa)配制不含內(nei)(nei)標(biao)物質(zhi)的(de)供(gong)試(shi)品(pin)(pin)溶液，注入儀器，再配制含有內(nei)(nei)標(biao)物質(zhi)的(de)供(gong)試(shi)品(pin)(pin)溶液，在同樣的(de)條件(jian)下注樣。記(ji)錄的(de)時(shi)間(jian)除另有規(gui) 定外(wai)，應為該品(pin)(pin)種項下規(gui)定的(de)內(nei)(nei)標(biao)峰保留(liu)時(shi)間(jian)的(de)倍數，色譜圖上內(nei)(nei)標(biao)峰高應為記(ji)錄儀滿標(biao)度的(de)30%以上，否則應調(diao)整注樣量(liang)或檢測(ce)器靈敏(min)度。
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