安捷倫氣相色譜儀7890B是(shi)應用于(yu)工業氣體、化工原材料(liao)等領域的有機多組分化學分析(xi)檢測儀器，毛細管色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)是(shi)其(qi)核心(xin)部件之一，其(qi)價值高、易損壞，因(yin)此正確使用毛細管色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)是(shi)避(bi)免浪費、延長壽(shou)命、保持(chi)*性能(neng)的關(guan)鍵因(yin)素。筆者根據使用氣相(xiang)色譜(pu)(pu)(pu)的體會，總(zong)結出使用氣相(xiang)色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)的技(ji)巧方法。
1.了解氣相色譜柱(zhu)的種類(lei)，選擇(ze)適(shi)宜類(lei)型的色譜柱(zhu)
物(wu)質(zhi)的分離，不但與色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)的型號(hao)(hao)有(you)關(guan)，而(er)且與其同(tong)型號(hao)(hao)之間匹配的色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)長度、柱(zhu)(zhu)(zhu)內徑、固定相厚(hou)度等有(you)直接關(guan)系，因此應當綜(zong)合考慮各種(zhong)因素選擇適宜的色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)，提高柱(zhu)(zhu)(zhu)效(xiao)，延長色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)的使用(yong)壽命(ming)。
1．1安捷(jie)倫7890型毛細管色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)類型與物質分離之間的(de)關系(xi)
安捷倫7890氣相色譜柱分(fen)為(wei)(wei)(wei)WCOT和PLOT兩類(lei)：WCOT為(wei)(wei)(wei)涂壁開管(guan)型(xing)(xing)柱(zhu)(zhu)，固(gu)定相為(wei)(wei)(wei)聚(ju)硅(gui)氧烷、聚(ju)乙二醇。聚(ju)硅(gui)氧烷類(lei)色(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)有DB系列(lie)(lie)和HB系列(lie)(lie)，適宜(yi)分(fen)析(xi)非／弱極(ji)性(xing)(xing)(xing)物質(zhi)，常用型(xing)(xing)號為(wei)(wei)(wei)I-IP．1／DB．1或(huo)HP一5／DB．5；聚(ju)乙二醇類(lei)氣相色(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)分(fen)為(wei)(wei)(wei)HP．INNOWax，DB．wlax，DB．Wl觚(gu)FF，DB．WAXetr，DB．FFAP，HP—FFAP系列(lie)(lie)，適宜(yi)分(fen)離強極(ji)性(xing)(xing)(xing)物質(zhi)，常用型(xing)(xing)號為(wei)(wei)(wei)HP．INNOWAX或(huo)DB。WAX。PLOT為(wei)(wei)(wei)多(duo)孔(kong)層(ceng)開管(guan)型(xing)(xing)柱(zhu)(zhu)，固(gu)定相為(wei)(wei)(wei)分(fen)子篩、多(duo)孔(kong)聚(ju)合(he)物、氧化(hua)鋁等，其色(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)分(fen)為(wei)(wei)(wei)GS和HP系列(lie)(lie)。適合(he)于分(fen)析(xi)中等極(ji)性(xing)(xing)(xing)的(de)物質(zhi)和低沸點類(lei)的(de)物質(zhi)，常用型(xing)(xing)號DB．1701或(huo)DB．17。總之，只有了解色(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)的(de)類(lei)型(xing)(xing)，才能根據物質(zhi)的(de)理化(hua)性(xing)(xing)(xing)質(zhi)，正確選擇色(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)，其分(fen)類(lei)如(ru)圖1所(suo)示。
1．2物質的分(fen)離同色譜柱長度、內徑和(he)固定相(xiang)厚度的關系(xi)
物質(zhi)的(de)分(fen)離(li)(li)效果還與色(se)(se)譜(pu)柱的(de)長(chang)度(du)(du)(du)(du)、內徑及(ji)固定相的(de)液膜(mo)厚度(du)(du)(du)(du)等(deng)有關。上述(shu)型(xing)號的(de)色(se)(se)譜(pu)柱長(chang)度(du)(du)(du)(du)為(wei)(wei)10m，25m和(he)(he)50m等(deng)，內徑分(fen)別為(wei)(wei)0．1mm，0．22mm和(he)(he)0．32mm，液膜(mo)厚度(du)(du)(du)(du)分(fen)別為(wei)(wei)0．1am，0．2m和(he)(he)0．m等(deng)。10～25m的(de)短(duan)柱分(fen)離(li)(li)較簡(jian)單的(de)樣品(pin)，長(chang)柱分(fen)離(li)(li)較復(fu)雜(za)的(de)樣品(pin)；內徑0．1mm和(he)(he)液膜(mo)厚度(du)(du)(du)(du)0．1um的(de)色(se)(se)譜(pu)柱，分(fen)離(li)(li)復(fu)雜(za)樣品(pin)或(huo)者用于流(liu)出(chu)溫(wen)度(du)(du)(du)(du)為(wei)(wei)300°C時被汽(qi)化(hua)的(de)物質(zhi)，內徑0．22～0．32mm和(he)(he)液膜(mo)厚度(du)(du)(du)(du)0．2～0．5um的(de)色(se)(se)譜(pu)柱，分(fen)離(li)(li)簡(jian)單樣品(pin)或(huo)者流(liu)出(chu)溫(wen)度(du)(du)(du)(du)在100~300°C之間被汽(qi)化(hua)的(de)物質(zhi)。
2正確安裝，優化色譜柱的性能
毛細管色譜柱的兩端(duan)與進樣口和檢測器相(xiang)連接，安裝(zhuang)不當，理(li)論塔板(ban)數(shu)會降低，致使(shi)分(fen)(fen)離(li)的色譜圖效果不理(li)想或者分(fen)(fen)析計算困難(nan)，因此(ci)安裝(zhuang)毛細柱時應注(zhu)意(yi)下列事項(xiang)。
2．1石墨密封墊的(de)使用和毛細管柱頭的(de)連接(jie)
(1)使(shi)用(yong)新的(de)石(shi)墨(mo)密(mi)封(feng)墊，避(bi)(bi)免重復使(shi)用(yong)，若重復使(shi)用(yong)，一(yi)會(hui)失去(qu)(qu)密(mi)封(feng)性，二會(hui)使(shi)密(mi)封(feng)墊掉下的(de)碎屑進入色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)內，降低色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)的(de)性能甚至會(hui)損壞色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)。(2)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)頭(tou)(tou)(tou)(tou)向下，將石(shi)墨(mo)密(mi)封(feng)墊套在(zai)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)頭(tou)(tou)(tou)(tou)上，然后(hou)用(yong)合適的(de)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)切割(ge)工具，截去(qu)(qu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)頭(tou)(tou)(tou)(tou)1～2cm，確保切割(ge)面平滑，避(bi)(bi)免密(mi)封(feng)墊碎屑進入柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)管(guan)(guan)(guan)造成堵塞；柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)端(duan)(duan)(duan)(duan)伸(shen)出(chu)密(mi)封(feng)墊的(de)長(chang)度(du)，原則是(shi)進樣口一(yi)端(duan)(duan)(duan)(duan)安裝好后(hou)，柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)端(duan)(duan)(duan)(duan)要處(chu)于分流(liu)點(dian)以(yi)(yi)上，并位于襯管(guan)(guan)(guan)中(zhong)央(yang)，檢測器(qi)(qi)一(yi)端(duan)(duan)(duan)(duan)則是(shi)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)出(chu)口，盡量(liang)接(jie)(jie)近(jin)檢測點(dian)，避(bi)(bi)免死體積造成的(de)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)外效應，當(dang)然不(bu)同(tong)型號的(de)儀器(qi)(qi)有(you)(you)不(bu)同(tong)的(de)規定；柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)端(duan)(duan)(duan)(duan)伸(shen)出(chu)的(de)長(chang)度(du)，可在(zai)截去(qu)(qu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)端(duan)(duan)(duan)(duan)后(hou)，先量(liang)好柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)頭(tou)(tou)(tou)(tou)伸(shen)出(chu)長(chang)度(du)，然后(hou)用(yong)記號筆在(zai)接(jie)(jie)頭(tou)(tou)(tou)(tou)下方的(de)色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)上做記號，擰緊接(jie)(jie)頭(tou)(tou)(tou)(tou)以(yi)(yi)后(hou)保證(zheng)該(gai)記號正(zheng)好位于柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)頭(tou)(tou)(tou)(tou)端(duan)(duan)(duan)(duan)面。這(zhe)樣就避(bi)(bi)免了擰緊過(guo)(guo)程中(zhong)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)管(guan)(guan)(guan)移動造成的(de)伸(shen)出(chu)長(chang)度(du)不(bu)準(zhun)確。接(jie)(jie)頭(tou)(tou)(tou)(tou)不(bu)要擰得(de)太緊，以(yi)(yi)免將色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)壓(ya)裂或壓(ya)碎，對(dui)于新的(de)石(shi)墨(mo)墊用(yong)手(shou)擰緊后(hou)，用(yong)扳手(shou)擰1／4圈(quan)即可。(3)在(zai)毛細管(guan)(guan)(guan)連接(jie)(jie)到(dao)檢測器(qi)(qi)之前，先通(tong)載氣(qi)(qi)(檢查柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)子是(shi)否有(you)(you)載氣(qi)(qi)通(tong)過(guo)(guo)，將柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)子出(chu)口浸入清(qing)水中(zhong)看是(shi)否有(you)(you)氣(qi)(qi)泡(pao)出(chu)現)，如(ru)無載氣(qi)(qi)流(liu)出(chu)，說明柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)前系統(tong)中(zhong)有(you)(you)漏氣(qi)(qi)或堵塞，找出(chu)原因加以(yi)(yi)解決。
2．2毛細管柱與進樣(yang)器(qi)的(de)連接(jie)
對于(yu)(yu)分流(liu)(liu)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)，毛(mao)細(xi)(xi)管柱(zhu)(zhu)(zhu)的(de)(de)(de)(de)(de)入(ru)口(kou)(kou)端一定要伸過(guo)分流(liu)(liu)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)器的(de)(de)(de)(de)(de)分流(liu)(liu)出(chu)口(kou)(kou)，也(ye)(ye)就是(shi)使毛(mao)細(xi)(xi)管柱(zhu)(zhu)(zhu)的(de)(de)(de)(de)(de)入(ru)口(kou)(kou)處于(yu)(yu)載氣(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)高(gao)流(liu)(liu)速區(qu)域，這(zhe)樣(yang)才(cai)會(hui)得(de)到理(li)想的(de)(de)(de)(de)(de)色(se)譜圖(tu)形，如果毛(mao)細(xi)(xi)管柱(zhu)(zhu)(zhu)的(de)(de)(de)(de)(de)入(ru)口(kou)(kou)在(zai)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)器的(de)(de)(de)(de)(de)分流(liu)(liu)出(chu)口(kou)(kou)以下，處于(yu)(yu)載氣(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)低流(liu)(liu)速區(qu)域，將(jiang)得(de)不(bu)到理(li)想的(de)(de)(de)(de)(de)色(se)譜圖(tu)。對于(yu)(yu)分流(liu)(liu)／不(bu)分流(liu)(liu)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)，毛(mao)細(xi)(xi)管的(de)(de)(de)(de)(de)入(ru)口(kou)(kou)應接到進(jin)(jin)(jin)樣(yang)器的(de)(de)(de)(de)(de)底(di)部，這(zhe)樣(yang)可(ke)(ke)以使汽化管中的(de)(de)(de)(de)(de)樣(yang)品*進(jin)(jin)(jin)入(ru)柱(zhu)(zhu)(zhu)子(zi)，不(bu)會(hui)出(chu)現氣(qi)流(liu)(liu)清洗(xi)不(bu)到的(de)(de)(de)(de)(de)“死區(qu)”。對于(yu)(yu)FID檢測(ce)器，色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)不(bu)僅插入(ru)深度(du)要超過(guo)尾(wei)吹和氫(qing)氣(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)進(jin)(jin)(jin)口(kou)(kou)，而且應盡可(ke)(ke)能(neng)將(jiang)柱(zhu)(zhu)(zhu)出(chu)口(kou)(kou)端插~tJFID的(de)(de)(de)(de)(de)噴嘴下面1mm處。對于(yu)(yu)微型TCD檢測(ce)器，應插~UTCD氣(qi)體入(ru)口(kou)(kou)處為(wei)佳(jia)，便于(yu)(yu)改善輕(qing)度(du)拖(tuo)尾(wei)。當然，儀器型號不(bu)同，結構可(ke)(ke)能(neng)不(bu)同，連接位置也(ye)(ye)可(ke)(ke)能(neng)不(bu)同，應以儀器說明書為(wei)準。
3防(fang)止(zhi)震(zhen)動(dong)、預防(fang)斷裂，延長色譜(pu)柱的使(shi)用(yong)時間
色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)上(shang)的極小劃痕、保護層破損、柱(zhu)(zhu)溫箱的連續加(jia)熱及冷卻、柱(zhu)(zhu)箱風扇的振動以(yi)及纏繞在圓形柱(zhu)(zhu)架上(shang)對柱(zhu)(zhu)管施加(jia)應力(li)，也會導致色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)斷(duan)裂(lie)，損壞色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)。因此(ci)在使(shi)用(yong)色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)時，應采取以(yi)下措(cuo)施：不要讓色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)接觸尖銳(rui)的邊角，避免太緊地纏繞或彎(wan)曲色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)，防止單純加(jia)熱色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)，柱(zhu)(zhu)溫箱應放置于穩固的實驗臺(tai)面上(shang)。按照以(yi)上(shang)規(gui)則使(shi)用(yong)色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)，能(neng)夠延長色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)的使(shi)用(yong)壽(shou)命(ming)，提高其使(shi)用(yong)效(xiao)率。
4凈化載氣純度(du)，防止(zhi)固定相被(bei)氧化
4．1載氣純(chun)度(du)要高，不(bu)應含有(you)或者夾帶灰塵
如果載氣含有氧氣，則會氧化色譜柱內的固定相，停機使用時，應將排空端密封住，以防止空氣中的氧氣進入色譜柱，氧化柱內的固定相。載氣不應含有灰塵，若含有灰塵或其他顆粒狀物，致使柱內的固定相迅速分解；載氣中若有水分，當載氣通過色譜柱時，固定相中的液膜吸附水分于柱管表面上，就會取代或破壞固定液液膜。以上因素都會降低色譜柱的分離性能，破壞色譜柱甚至毀掉色譜柱，因此(ci)在載氣(qi)進入(ru)儀器管線前需(xu)加凈(jing)化(hua)器，凈(jing)化(hua)載氣(qi)中的氧氣(qi)等雜質成分，確(que)保載氣(qi)純度。
4．2先(xian)通載氣再升溫(wen)，防止色譜柱內的固定相分解
無載氣通(tong)過時，柱(zhu)(zhu)的(de)(de)固定液熱分(fen)解較迅速，降低色譜(pu)柱(zhu)(zhu)的(de)(de)使用壽命(ming)或者損(sun)壞色譜(pu)柱(zhu)(zhu)。因(yin)此在柱(zhu)(zhu)溫(wen)箱升溫(wen)前一定要先(xian)通(tong)載氣，在柱(zhu)(zhu)箱冷卻后(hou)方能(neng)關載氣。
5禁止設定超越色譜柱規定(ding)的zui高極(ji)限(xian)溫度，延長使用(yong)時(shi)間
毛細(xi)管(guan)(guan)色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)柱的(de)(de)壽(shou)命與(yu)它的(de)(de)使(shi)用(yong)溫(wen)度成(cheng)反比，超過它規定的(de)(de)zui高溫(wen)度極(ji)限(xian)會(hui)加速固定相(xiang)和管(guan)(guan)表面液膜的(de)(de)降解，導致柱流失或柱效下降，縮短壽(shou)命。毛細(xi)管(guan)(guan)色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)柱有兩個溫(wen)度極(ji)限(xian)，一(yi)個是(shi)(shi)(shi)損(sun)壞(huai)色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)柱的(de)(de)zui高極(ji)限(xian)溫(wen)度，一(yi)個是(shi)(shi)(shi)等溫(wen)上限(xian)溫(wen)度。zui高極(ji)限(xian)溫(wen)度能夠損(sun)壞(huai)色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)柱，而(er)且熱(re)損(sun)壞(huai)色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)柱是(shi)(shi)(shi)不可逆的(de)(de)過程，即使(shi)老化(hua)色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)柱不能恢復(fu)至初始性能；等溫(wen)上限(xian)溫(wen)度是(shi)(shi)(shi)色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)柱使(shi)用(yong)的(de)(de)溫(wen)度，能夠保證色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)柱長(chang)期使(shi)用(yong)。所以(yi)在使(shi)用(yong)氣相(xiang)色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)時，應設定低(di)于色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)柱zui高極(ji)限(xian)溫(wen)度，允許使(shi)用(yong)色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)柱的(de)(de)等溫(wen)上限(xian)溫(wen)度，這樣可顯著(zhu)提高柱的(de)(de)壽(shou)命，確保色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)柱長(chang)久使(shi)，延長(chang)色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)柱的(de)(de)使(shi)用(yong)時間。
6老化色譜柱，延長使用壽命
毛細(xi)血管柱，出廠前已(yi)經(jing)充分老化(hua)，但柱子一經(jing)從儀器上(shang)卸載下來，在一次使用(yong)之前，應以較低的(de)初始溫(wen)度程序升溫(wen)至zui高極(ji)限溫(wen)度進行(xing)老化(hua)。
毛(mao)細管色(se)譜柱的老化方法
1. 色譜柱在安裝前請確認使用的載(zai)(zai)氣(qi)為高純載(zai)(zai)氣(qi)（99.999%）。 建議使用鋼瓶(ping)氣(qi)，加載(zai)(zai)脫氧管(guan)。
2. 請(qing)確保氣路系統(tong)(tong)的(de)密封(feng)性良(liang)好，盡可能(neng)防止空氣中的(de)氧氣滲透(tou)進入系統(tong)(tong)，以延長色譜柱
的使用壽命。
3. 色譜柱在安裝(zhuang)時，在載氣已經(jing)打開的情況下，請先安裝(zhuang)進樣口一端，然(ran)后檢查確認(ren)色(se)譜(pu)
柱(zhu)有氣體通過；老化升溫前，在(zai)室溫下(xia)吹掃色譜(pu)柱(zhu)10-20分鐘。
4. 對毛(mao)細管柱進行(xing)老(lao)化：一般(ban)來說，使(shi)柱溫(wen)箱(xiang)溫(wen)度由室溫(wen)程序(xu)升溫(wen)，終點溫(wen)度為待測樣品(pin)
操作(zuo)條件溫(wen)度(du)以上(shang)20℃，或該(gai)柱的zui高使(shi)用溫(wen)度(du)以下20℃。達終點溫(wen)度(du)后(hou)恒溫(wen)3-4小(xiao)時(shi)或更長(chang)。
在線咨詢